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检测机构测量不确定度评定标准程序

2020-02-07

测量不确定度评定标准程序

1. 目的

该程序的目的是建立评估和报告不确定度的政策及程序。该程序也为检测和/或校准人员提供必要的原理和概念及统计学术语和评估不确定度的程序。

2. 适用范围

本程序适用于本公司测量不确定度的评定。

3. 职责

3.1 技术负责人/主管负责测量不确定度评定的计划,测量不确定度评定的实施。

3.2 质量负责人/质量部经理/主管负责保存所有测量不确定度评定的技术资料。

4. 程序

4.1 开发不确定度的评估方法

4.1.1 测量不确定度应在方法确认过程中建立。不确定度的数量级应适合于预定的用途,并为作出符合标准与否的判定提供足够的鉴别力。

4.1.2 对于含有定量测试结果和(或)作为判定是否符合标准的判定依据的测试方法,以及用来服务于内部、外部客户的校准方法,应在方法使用之前建立测量不确定度评定方法。

4.1.3 当一个经认可的测试方法列出了测量不确定度主要来源的限值,并指出了结果的表达形式时,可视为该要求已得到满足。

 4.2 不确定度的评估

4.2.1 无论是内部的还是外部的校准,每个校准工作都应求出测量不确定度。校准之不确定度评估指评定实验室进行的所有仪器校准、标准物质校准及期间核查等各类型校准的测量不确定度。

4.2.2 对于检测和/或校准服务,当客户提出请求或需要判断是否符合指定的规范时,应求出测量不确定度的值。“检测和/或校准结果之不确定度评估”适用于评估测量的不确定度。

4.2.3 当评估测量不确定度时,所有在给定条件下的重要不确定度分量都必须用适当的分析方法进行考虑。通常不考虑被检测和/或被校准样品的预计长期表现。

4.2.4 评估测量不确定度的精确程度取决于一些因素,例如:

检测/或校准方法的要求;
客户提出的要求;
有一些狭窄的极限,据此做出满足规范的决定。

4.3 在报告中报告测量不确定度

在一些情况下,当大家公认的检测方法规定了测量不确定度主要根源的数值极限同时定了计算结果的表达形式时,实验室遵照这个检测方法和报告的指引(参见程序《检测和校准结果报告控制程序》)即可满足本条款的要求。对于检测和/或校准服务,以下情况需要报告测量不确定度:

不确定度的信息与测试结果的正确性和应用有关;
或客户要求;
不确定度影响(测试结果)符合标准限值。

4.4 一般原则和概念

[不确定度的概念]

不确定度概念

4.4.1 结果不确定度定量表达了(测量) 结果的质量。

4.4.2 结果不确定度的表达使(测量)结果得以在不同的实验室间、实验室内部或标准、规范中给出的参考值进行比较。这样的信息通常可以避免不必要的重复测试。

4.4.3 测量工作的目的是为了决定测量值,例如:被测物的明确数量。对于测试工作,通常测试会包括多个不同的量,例如:材料的强度,被分析物的浓度,微生物的数量。

4.4.4 通常,测量和测试并不理想并且这种不理想性引起结果的测量误差。因此,测量结果仅仅是接近被测变量的值,只有带有不确定度近似值的陈述时才是完整的。

4.4.5 测量误差由两部分构成,随机误差和系统误差。不确定度产生于随机效应和系统效应的不完整修正。

4.4.6 随机误差由观察值的随机变化(随机效应)产生。在相同条件下进行的测量,从各个来源产生的随机效应会响测量结果。一系列的测量值分散在平均值附近。每次测量都会有产生可变性的多个来源,并且他们的影响将会不断的发生改变。他们不会消失但增加观测次数和应用统计分析方法能够减少由于这些影响而产生的不确定度。

4.4.7 系统误差产生于系统效应,例如测量次数对测量结果的影响不包含在被测变量规范中但它影响了测量结果。当测试在相同的条件下进行时系统误差不变,但他们的影响引入了测量值和实验平均值之间的偏移量。例如,对于已知长度的修正可以由已知的系统效应产生的误差来纠正。

4.4.8 不确定度各组成部分的值可以通过适当的方法求得,其中之一称为标准偏差与之对应的称为标准不确定度。

4.4.9 标准不确定度各组成部分的合构成了总的不确定度,称为“合成标准不确定度”。

4.4.10 通常要求扩展不确定度满足工业、商业、健康安全、或其他应用领域的要求。它旨在测量结果提供一个比标准不确定度更大的范围,从而增大被测量的值被包含的可能性。它可以通过由合成标准偏差乘上包含因子(K)获得。因子的选择基于包含能力或置信水平的要求。

4.5 不确定度评估程序

不管在不同的测量部分中出现多少不确定度的评估方法,评估不确定度的一般程序分为以下四个步骤。

4.5.1 第1步– 规定被测量

在下文的不确定度评估中,“测量规范”要求清楚、明确地标明被测量,包括被测量和被测量所依赖的输入量之间的关系。

4.5.2 第二步 – 识别不确定度的来源

4.5.2.1 列出所有相关的不确定度来源。在这一阶段,无需考虑单个分量的量化问题。目的是明确应考虑什么。

4.5.2.2 在列出不确定度来源的清单时,通常方便的办法是从那些根据中间数值计算被测量的基本表达式开始。这个表达式中的所有参数可能都一个与其数值相关的不确定度,因此都是不确定度的潜在来源。此外,像环境条件这样没有出现在表达式中的参数也应被考虑。

4.5.2.3 测量中有很多可能导致不确定度的来源,包括以下几种但不仅限于此:

被测量的定义不完整,要求描述不清楚。例如:测量周围环境温度,但没有给出明确的点、范围;测量方法不完善;甚至当测量条件规定明确,也可能产生不符合要求的测量条件。在测量过程受环境影响的认识不充分或对环境的测量不完善;人员读数偏差;测量仪器的分辨率、鉴别力或刻度误差。测量标准或标准物质的不确定度;自上次校准,测量仪器的性能或参数发生变化;常数和其它参数的不确定度;测量方法和测量程序的近似和假设;相同条件下被测量在重复观测中的变化 – 这可能会引起随机变化。例如:外部环境短时间的波动(如温度、湿度和气压),被测物参数的可变性。因果图是列出不确定度来源的一种非常方便的方法,它表示了他们之间的相互关系,以及他们对结果的不确定度的影响,也有助于重复计算不确定度来源。如下图所示例:

[确定度来源]

4.5.3 第三步 – 量化不确定度

4.5.3.1 这一步有很多不同的特殊方法,在本程序中,以GUM法被作为示范,只要方法被行业认可,其他适合的方法也可以使用。

4.5.3.2 GUM 采用量化不确定度的方法,依据他们计算方法分为二类,称为 A类评定和 B 类评定,见附录 2。

4.5.4 有二种量化不确定度的方法:

(a) 评价每个不确定度来源的不确定度,然后将其合成;

(b)或者直接确定来自一些或所有不确定度来源的结果的不确定度合成分量。

4.5.5 在决定采用哪种方法前,我们应检查是否有一些可用的现有数据,这些数据过去常用于计算在第二步被识别的不确定度来源。这些数据可以是方法性能研究数据(例如:精确度或偏差研究),他们可以在方法的确认期间或以前的熟练性测试中获得。

4.5.6 对于没有包含于现有数据的不确定度来源,可以从文献或现有数据(证书、仪器规格等)中获取附加信息,或计划实验以获得所需的其他数据。

4.5.7 附加的实验可采取具体研究单个不确定度分量的方式,或采用常用的方法性能研究以保证重要因素有代表性的变化。例如环境、季节、所使用的设备等这些因素。

4.5.8 重要的是要认识到不是所有的分量都会对合成不确定构成显著的贡献。实际上,那些小于最大分量三分之一到五分之一的分量可忽略不计。

4.5.9 当有现有的数据可以被应用,可以采用 B 类评定。参照附录 3 中那些现有的分布函数的参数来计算标准不确定度。

4.5.10 为了使后来的计算简单,量化的标准不确定度的表达式应以与标准偏差表达的相同方式表示,例如,与所报告的结果相同的单位或相对标准偏差。

4.6 第四步 – 计算合成不确定度

4.6.1 在第三步获得的不确定度分量应按以下公式被合成产生一个总不确定度:

不确定计算

y-被测量

xi-输入量

ci-灵敏系数,可由ci= y/ xi而得;这些灵敏系数反应了 y 值如何随着参数 x 的变化而变化。

因此,在多数情况下,当标准不确定度说明了对整个测量过程有贡献的因素时,合成不确定度由各不确定度分量的平方和根计算而得:

4.6.2 当获得合成不确定度后,应依据使用的检测/校准方法检查其数量级是否可接受,是否提供充分符合规定的导数幂。

4.6.3 如果合成不确定度太大,有必要重新评估大的分量和调整测量方法。

4.6.4当合成标准不确定度(uc)的数量级适合时,应进入最后阶段,计算扩展不确定度(U),即合成不确定度乘以包含因子(k)。

4.6.5 包含因子的选择可考虑以下因素:

所需的置信概率(除特别规定一般采用95%)
对基本分布的了解(见附录3-分布函数)
对于评估随机影响所用的数值数量或自由度的了解

4.6.6 大多数情况,概率分布假定是正态分布,k=2,其置信概率近似95%,或k=3,其置信概率近似99%。

4.6.7然而,当评估随机影响所用的数值数量太小,那么自由度将太小而不能采用正态分布。在这种情况下,有必要进一步参考GUM或自由度来源的部分特别参考或所遵循的分布。在某些情况下,可假定为t形分布。

4.7 不确定度的报告

4.7.1 结果的表示方法

4.7.1.1 除非有其他规定,否则报告测量结果的不确定度是必要的,它通常与扩展不确定度一起给出,采用以下方式:

(结果):(x±Uc)(单位)或 m =  ;U= ; k=

报告的不确定度基于一个标准不确定度乘以包含因子 k=2,置信概率近似 95%。

4.7.1.2 结果及其不确定度的数值表示中应避免过多的数字位数。在多数情况下,需要表达的不确定度不大于二位有效数字。

报告测量不确定度结果时应首先确定不确定度有效位数(一位或两位有效数字),测量结果的估计值应该与他们不确定度的位数一致,具体修约规则参见 GB3101-1993 有关量、单位和符号的一般原则;计算测量不确定度分量及合成不确定度过程中,为了避免连续运算带来的数字修约误差应保留多于的位数;报告最终结果时,应将不确定度最末位后面的数进位而不是舍去。

4.8 与限值的符合性判定

4.8.1 当扩展不确定度使测量结果的延伸范围超出了 95%置信水平的限值,那么应声明不符合规范。

4.8.2 当扩展不确定度使测量结果的延伸还处在 95%置信水平限值之内,那么应声明符合规范。

4.8.3 当测量结果超出限值但扩展不确定度的区间没有完全超出范围,或测量结果在限值范围内但扩展不确定度的区间超出了限值时,无法确定在规定的置信水平下符合或不符合规范。那么测试结果和扩展不确定度应一起报告并适当陈述解释情况。

不确定度示意图

4.8.4 在方法的不确定度建立后获得了符合性限值时,为了方便起见,实验室可以建立校准结果的限值是否符合规范的规定,例如情况(1)或(4)。

4.8.5 也许会有这样的情况,即客户要求在报告/证书中作符合性声名,但没有指出在符合性评价中要考虑不确定度的影响。这种情况仅在所作的符合性声名是在客户给定的限值范围内时被接受,并在合同审核中清楚注明。当限值在法规要求或标准中有规定时应拒绝(客户的)这些要求。

4.9 审核已建立的不确定度

4.9.1 在不确定度被正确建立后其数量应始终保持不变,例如,所有的不确定度来源应完全被给出。

4.9.2 然而,当检测/校准程序有重大改变,检测和/或校准主要设备和环境有重大变化时,已建立的测量不确定度可能受到影响。在此情形下,应评定不确定度及其来源。当确实存在影响时,应重新建立测量不确定度。

4.9.3不确定度经测试人员复核,技术负责人批准。

4.9.4 资料和记录盖上“归档”章,由资料管理员归档保存。

4.10记录

4.10.1 支持不确定度建立的所有原始数据应被保留。应获得充分的记录以证明其所使用的方法。测量不确定度评定报告统一记录《测量不确定度评定记录单》。

4.10.2 当参照了非本程序给定的特殊参考原理时,它的特性应在记录上清楚说明。

4.10.3 为了计算不确定度,实验室可以使用Excel电子数据表或其他计算机软件。在这种情况下,应采用某种方法对电子数据表或其他计算机软件进行确认。

例如,手工计算。

4.10.4 开发的电子数据表或软件程序应符合文件控制的要求,应包括有版本号以防遭到授权修改。

4.10.5 如行业内有对测量不确定度有特殊要求的,实验室可以本程序为基础,依据行业要求制定相关文件要求。

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